引言

亞穩β鈦合金具有強韌性高、淬透性好以及耐腐蝕性好等特點,在航空、航天、生物和化工等領域應用廣泛。尤其是可以替代高強結構鋼應用在大型航空構件上,實現飛機減重30%~40%[1-2]。熱機械加工可以實現鈦合金大型零部件微觀組織調控,獲得優異的力學性能。在β相區加工能有效降低合金的變形抗力和裂紋擴展能力,使零件獲得更高的蠕變性能和斷裂韌性[3]。亞穩β鈦合金在高溫變形過程中會產生動態回復(DynamicRecovery,DRV)和動態再結晶(DynamicRecrystallization,DRX)[4-5]。OUYANGDL等[3]發現Ti-1023合金在低應變速率下熱變形時連續動態再結晶(ContinuousDynamicRecrystallization,CDRX)產生于晶粒內部,而不連續動態再結晶(DiscontinuousDynamicRe-crystallization,DDRX)在高應變速率下主要在晶界附近形成,呈項鏈狀。劉少飛等[5]認為近β鈦合金的流動軟化從宏觀上主要受變形工藝參數和原始微觀組織的影響,微觀上主要受動態回復、動態再結晶、片層組織的球化及流動穩定性等的影響,也可能同時存在幾種導致流變軟化的機制。MATSUMO-TOH等[6]在Ti-5553合金熱變形過程中觀察到CDRX,其認為在高溫低應變速率下DRV在變形機制中占主導地位。ZHAOJ等[7]認為Ti-1023合金在熱變形過程中DRV占主導地位,同時在低溫高應變速率條件下發現了CDRX,而DDRX很少出現。

目前多數學者認為亞穩β鈦合金在高溫變形過程中的流動軟化主要是DRV和DRX造成的,但鈦合金的流動軟化不但與熱變形參數密切相關,而且導熱性差會造成高應變速率變形時容易出現局部流動、微裂紋等塑性流動失穩,從而導致流動軟化。

因此,有必要深入研究亞穩β鈦合金高溫變形時的宏觀流動應力變化和微觀組織演變過程,尤其是要建立流動應力與微觀變形機制之間的聯系。本文以TB15鈦合金為研究對象,采用熱模擬壓縮試驗機進行變形溫度為810~930℃、應變速率為0.001~10s^-1及壓下量60%的等溫熱壓縮試驗,研究了TB15鈦合金的高溫變形行為和動態再結晶機制,建立了高溫流動軟化與微觀組織演變之間的聯系。

1、試驗材料與方法

TB15鈦合金的成分如表1所示,來料為鍛態,其微觀組織如圖1a所示,大量等軸α相均勻分布在β基體上。通過金相法測量該合金的β相轉變溫度為(790±5)℃。在熱壓縮前對鍛態組織進行固溶處理,固溶溫度830℃,保溫0.5h后空冷,微觀組織如圖1b所示,為等軸β相,平均晶粒尺寸約為100μm。

采用Gleeble-3500熱模擬試驗機進行熱壓縮試驗,先以10℃·s^-1的速率升溫到相應溫度,保溫3min后進行熱壓縮,變形完成后立即水冷。熱壓縮變形溫度分別為810、840、870、900和930℃,應變速率分別為0.001、0.01、0.1、1和10s^-1,壓下量為60%。將熱壓縮后試樣沿壓縮軸對半切開,取其1/2制成金相試樣,依次采用1#、3#和5#金相砂紙進行打磨后拋光,拋光劑為粒度0.25μm的氧化鋁粉末和水的混合液,拋光至鏡面且無劃痕后沖洗吹干,用配比為HF∶HNO₃∶H₂O=5∶10∶85的腐蝕液進行腐蝕,采用XJP-6A型光學顯微鏡進行顯微組織觀察。熱壓縮另外1/2試樣使用由70mL甲醇、20mL乙二醇和10mL高氯酸的混合液電解拋光20s,電解拋光后快速水洗吹干,在裝有OxfordNordlysMax3EBSD探頭的ZEISSSigma500場發射掃描電子顯微鏡進行電子背散射衍射(Elec-tronBackScatteringDiffraction,EBSD)表征,步長0.3μm,加速電壓20kV。

2、試驗結果與討論

2.1應力-應變曲線

圖2為TB15鈦合金的應力-應變曲線,可以看出,流動應力隨變形溫度的增大和應變速率的減小顯著降低。相比變形溫度,應變速率對流動應力的影響更加顯著,不同應變速率變形時曲線呈現出不同的形貌特征。當應變速率為0.001s^-1時,變形開始階段流動應力明顯增大,增大到一定程度后,流動應力隨應變的繼續增大始終保持穩態,沒有明顯的峰值應力。通常來說,發生連續動態再結晶時,流動應力通常在較大應變水平達到穩態,且沒有明顯峰值應力。當應變速率為0.01和0.1s^-1時,變形初始時曲線出現明顯的峰值,之后應力隨著應變的增大保持穩態流動。一般在發生DDRX時,流動應力會達到峰值后迅速降低至一定水平后保持不變,呈明顯的峰值應力。

當應變速率為1s^-1時,變形初始曲線出現明顯的峰值,之后隨應變增大,流動應力持續增加,曲線出現第2次應力峰值隨后下降,且第2次峰值應力區域較寬。當應變速率為10s^-1時,變形初始階段應力明顯增大,后出現峰值,同時峰值段曲線出現明顯震蕩,且峰值應力區域也較寬,之后隨應變增大,流動應力持續下降。ZHANGHK等[8]和HANGK等[9]指出,發生幾何動態再結晶時,流動應力達到峰值后不會發生明顯軟化,峰值應力區域較寬。

圖3為TB15鈦合金熱變形參數對流動軟化程度的影響關系曲線,通常用流動應力下降比(De-clineRatioofFlowStress,DRFS)DRFS來定量表征流動軟化程度,DRFS=(σp-σs)/σp×100%,其中,σp為峰值應力,σs為變形終了的流動應力,本文σs為圖2中應變為0.92時對應的流動應力。從圖3a可以看出,當應變速率不變時,變形溫度對流動軟化程度的影響保持在一定范圍內,DRFS值的波動范圍基本都在0.10內,大部分DRFS值分布在0.10~0.20之間,可見變形溫度對TB15鈦合金流動軟化的影響較小。與變形溫度相比,應變速率對流動軟化程度的影響較大(圖3b),且不同溫度下應變速率對DRFS的影響規律基本相同,呈現出“V”型特征。當應變速率較低時(ε·≤0.1s^-1),隨應變速率增大,流動軟化程度減小,當應變速率為0.1s^-1時最小(DRFS<0.07),TB15鈦合金在低應變速率下可能更傾向于發生連續動態再結晶。當應變速率較高時(ε·>0.1s^-1),隨應變速率增大,流動軟化程度明顯增大,應變速率為10s^-1時DRFS增加至0.15以上。

2.2熱變形參數對微觀組織的影響

2.2.1變形溫度對微觀組織的影響

圖4為TB15鈦合金在應變速率為0.001s^-1時不同變形溫度下的金相組織。當變形溫度為810℃時,原始β晶粒沿垂直壓縮軸方向被壓扁拉長,晶界呈鋸齒狀,在部分鋸齒狀晶界及三叉晶界附近有少量細小的DRX晶粒,尺寸約25.3μm(圖4a)。

變形溫度升高至840和870℃時再結晶程度增大,但不充分,晶界仍呈不規則的鋸齒狀,這是應變誘導晶界遷移造成的(圖4b和圖4c)。在變形開始階段,由于變形不均勻導致原始β晶粒邊界兩側產生位錯密度差,為了協調這種不均勻變形,晶界會發生遷移彎曲,從而產生頻繁的晶界弓彎現象[10-11]。當變形溫度為900℃時,變形溫度升高,熱激活能作用增強,原子擴散、位錯交滑移和晶界遷移能力增加[12],從而促進了再結晶形核和晶粒長大,動態再結晶體積分數約55%,平均晶粒尺寸約66.5μm(圖4d)。當變形溫度升高至930℃時,再結晶晶粒明顯長大,平均晶粒尺寸增至約109.4μm,這可能是相鄰DRX晶粒合并長大導致(圖4e)。

圖5為變形溫度對TB15鈦合金DRX體積分數和DRX晶粒尺寸的影響曲線。可以看出,變形溫度對DRX體積分數和DRX晶粒尺寸的影響規律與應變速率大小有關。當應變速率較大時(1和10s^-1),隨變形溫度升高,DRX體積分數和DRX晶粒尺寸均變化不大,DRX體積分數保持在5%~8%(圖5a虛線),DRX晶粒尺寸保持在2~5μm(圖5b虛線)。當應變速率較小時(0.001~0.1s^-1),隨變形溫度升高,DRX體積分數和和DRX晶粒尺寸都增大,但增加的規律有所不同。當應變速率為0.001和0.01s^-1時,隨著溫度的升高,DRX體積分數增幅基本相同,且均較大;當應變速率為0.1s^-1時,隨溫度升高,DRX體積分數增幅較小。當應變速率在0.001~0.1s^-1范圍時,隨著變形溫度升高,DRX晶粒尺寸增加幅度隨應變速率減小而明顯增大。

2.2.2應變速率對微觀組織的影響

圖6為TB15鈦合金在變形溫度為900℃、不同應變速率下的微觀組織。與圖4不同溫度下微觀組織形貌相比,不同應變速率下的組織形貌差別較大。應變速率為0.001s^-1時(圖4d),DRX程度較充分,組織均勻性較好,這是因為應變速率較低時,變形時間充分,有足夠的時間完成DRX。當應變速率為0.01s^-1時,原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,晶界呈明顯鋸齒狀,在晶界附近有少量細小的DRX晶粒(圖6a)。當應變速率增加至0.1s^-1時,原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,大部分原始β晶界呈鋸齒狀,但鋸齒的齒高和齒寬相比應變速率為0.01s^-1時明顯減小,熱變形過程中β相產生大量位錯,位錯發生攀移和交滑移使小角度晶界以及大角度晶界鋸齒化,此時β相以動態回復為主。同時晶界附近開始出現變形帶(DeformationBands,DBs),部分DBs內分布著細小的DRX晶粒(圖6b)。當應變速率達到1s^-1時,原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向壓扁拉長的現象更加嚴重,β晶粒晶界有平直化趨勢,在三叉晶界或帶狀組織內分布著極少數細小的DRX晶粒(圖6c)。當應變速率增大至10s^-1時,原始β晶粒晶界平直化更加明顯,被壓扁拉長地更加細小,且被壓扁拉長的方向有朝著與壓縮軸線呈45°方向轉動的趨勢,這是典型的局部塑性流動特征[13-14](圖6d)。

圖7為應變速率對TB15鈦合金DRX體積分數和DRX晶粒尺寸的影響曲線。從圖中可以看出,當應變速率較大時(1和10s^-1),應變速率對DRX體積分數和DRX晶粒尺寸影響不大,較高的應變速率會導致DRX過程無法充分的進行,且DRX晶粒沒有足夠的時間長大,各溫度下DRX體積分數保持在3%~8%,DRX晶粒尺寸保持在2~6μm。當應變速率為0.001~1s^-1時,隨應變速率減小,DRX體積分數和DRX晶粒尺寸明顯增大,且變形溫度越高,增幅越明顯,這一規律在DRX晶粒尺寸隨應變速率變化關系上表現的更為顯著(圖7b),當變形溫度為810℃時,應變速率為1和0.001s^-1時DRX晶粒尺寸分別為2.3和25.2μm,晶粒尺寸增大約11倍。當變形溫度為930℃時,應變速率為1和0.001s^-1時DRX晶粒尺寸分別為4.7和109.5μm,晶粒尺寸增大了約23倍。其原因為:變形溫度較低時,晶界沒有充分的時間進行遷移,且晶界上的雜質會阻礙晶粒長大,因此應變速率敏感性較低。隨著變形溫度升高,界面能升高,應變速率的變化對晶粒尺寸影響增大[15]。應變速率越高,合金變形儲能越高,其發生動態再結晶的驅動力越高,再結晶晶粒數量增多,但因變形時間較短,再結晶晶粒長大不充分,晶粒尺寸小。

圖8為TB15鈦合金在900℃時不同應變速率下的取向差角分布圖,晶界兩側晶粒取向差小于15°的屬于小角度晶界(LowAngleGrainBoundaries,LAGBs),取向差大于15°的屬于大角度晶界(HighAngleGrainBoundaries,HAGBs)。應變速率為0.001s^-1時,取向差角的分散程度較大,說明晶界沒有明顯的擇優取向,趨于隨機分布,再結晶程度較 充分,組織中的位錯密度較小(圖8a)。當應變速率增加至0.1s^-1時,2°~15°的取向差角所占比例明顯增大,LAGBs大幅上升至64.60%,表明應變速率增大位錯增殖頻繁,且晶界沒有足夠的時間進行遷移,晶界趨向于擇優分布,因此LAGBs占比增加(圖8b)。當應變速率升高至10s^-1時,位錯密度繼續增大,亞晶通過吸收大量的位錯而長大,轉化成大角度晶界,導致LAGBs略有降低,LAGBs從64.6%下降到59.68%,但LAGBs占比仍然高于HAGBs,表明動態回復仍然是其主要的軟化機制(圖8c)。

結合熱變形參數對TB15鈦合金微觀組織的影響規律,對比圖3可以看出,低應變速率(0.001和0.01s^-1)變形時,流動軟化程度DRFS值在0.10~0.15范圍,動態再結晶體積分數在20%~70%,流動軟化主要是由組織中的DRV和DRX引起的。高應變速率(1和10s^-1)變形時,由于變形時間太短,DRX難以充分進行,DRX體積分數始終保持在3%~8%,但此時的流動軟化程度DRFS較大,在0.10~0.24,應變速率為10s^-1時,DRFS甚至高于應變速率0.001s^-1時。這是由于鈦合金導熱性差,在高應變速率變形過程中產生的變形熱無法及時散出,導致試樣中心溫度升高,造成組織變形不均勻,形成局部塑性流動[16-17],塑性流動失穩缺陷的出現是造成TB15鈦合金高應變速率變形時流動軟化程度增大的主要原因,同時也有DRV的共同作用。應變速率為0.1s^-1時流動軟化程度DRFS最小,均小于0.07,此時原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,晶界呈鋸齒狀,在原始β晶粒邊界發生了少量DRX,流動軟化主要是DRV和DRX共同作用的結果。

2.3動態再結晶機理

圖9為TB15鈦合金在900℃不同應變速率下的EBSD表征結果。圖9a、圖9c和圖9e為反極圖(InversePoleFigure,IPF),圖9b、圖9d和圖9f為晶界(Grain Boundaries,GBs)圖。從圖9a和圖9b可以看出,應變速率為0.001s^-1時,微觀組織中分布著取向隨機的β晶粒,平均晶粒尺寸約為66.5μm,原始β晶粒被LAGBs分成了形狀規整的多邊形亞晶粒,這些亞晶粒的顏色與原始晶粒相近,表明動態再結晶晶粒的形成可能通過已有晶界的亞晶粒逐漸旋轉,包括采用連續吸收位錯和漸進晶格旋轉方式實現LAGBs向HAGBs的轉變,這是發生CDRX的結果[18-19]。另外,圖9a和圖9b中原始β晶粒中部分晶界發生了明顯的弓彎現象,弓彎的鋸齒狀晶界凹陷處由LAGBs橋接,橋接的LAGBs不斷吸收位錯轉變成HAGBs,進而形成亞晶,弓出的晶界將成為DRX晶粒的形核位置,這是典型的晶界弓出機制導致的DDRX[20]。

當應變速率為0.1s^-1時(圖9c和圖9d),原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長,晶界呈鋸齒狀分布,具有體心立方結構的β相層錯能高,擴展位錯窄,位錯容易進行滑移或攀移運動,從而相互抵消,位錯密度下降,畸變能不容易累計到達到動態再結晶的程度,不容易發生動態再結晶,易發生動態回復。大量LAGBs聚集在原始β晶粒邊界處,在三叉晶界處更加集中,這些LAGBs將原始晶粒分割成了數個小尺寸的亞晶粒,晶界附近取向呈漸進式分布[21],表明亞晶粒的遞進旋轉較為活躍,晶粒中位錯活性很高[19],這是典型的漸進晶格旋轉式CDRX特征[22-23]。從圖9d還可以看出,被拉長的大的原始β晶粒內部亞結構很少,幾乎沒有LAGBs,但在DBs內部存在部分LAGBs,DBs兩側晶界呈明顯鋸齒狀,在DBs內狹窄的界面產生了新的再結晶晶粒,這是由于DBs的產生依賴高應變速率的不均勻變形產生的強應力集中效應,因此DBs內部位錯密度較高,局部高儲能和高驅動力使DBs內部成為DRX的有利形核位置,發生了DDRX[24]。

當應變速率升高至10s^-1時(圖9e和圖9f),原始β晶粒沿垂直于壓縮軸線方向被壓扁拉長更為嚴重,被由位錯聚集而成的大量亞結構分割成不同的區域,這些亞結構中已有一部分形成了小角度亞晶界,并正在形成近似等軸狀的亞晶,這些亞結構排列形成的LAGBs會逐漸轉變為HAGBs,從而形成了細小的DRX晶粒,說明發生了CDRX[22],包括通過連續吸收位錯和漸進晶格旋轉式的LAGBs向HAGBs轉變的CDRX機制。另外,與原始β晶界周圍區域的取向明顯不同,在鋸齒狀晶界的弓彎處形成數個尺寸較小的再結晶晶粒,促進DDRX的發生。

3、結論

(1)TB15鈦合金在不同應變速率下的應力-應變曲線呈現出不同形貌特征。變形溫度對TB15鈦合金流動軟化的影響較小,應變速率對流動軟化程度的影響較大,隨應變速率增大,流動應力下降比呈現出“V”型特征。

(2)當應變速率較小時(0.001和0.01s^-1),隨變形溫度升高和應變速率減小,DRX體積分數和和DRX晶粒尺寸增大,且DRX晶粒尺寸的增幅較DRX體積分數更明顯,流動軟化主要是DRV和DRX引起的。當應變速率較大時(1和10s^-1),變形溫度和應變速率對DRX體積分數和DRX晶粒尺寸的影響不大,流動軟化主要是DRV和局部塑性流動造成的。

(3)在低應變速率下原始β晶粒被LAGBs分成了形狀規整的多邊形亞晶粒,通過連續吸收位錯和漸進晶格旋轉方式LAGBs向HAGBs轉變產生CDRX。隨著應變速率增大,CDRX晶粒形核位置從原始β晶粒內部逐漸向晶界附近遷移,不均勻變形加劇導致晶界兩側的應變梯度增大,更容易通過晶界弓彎產生DDRX晶粒,從而形成均勻細小的“項鏈狀”再結晶晶粒。

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