鈦合金具有較高的比強(qiáng)度，良好的塑性、韌性、高耐蝕性，作為一種結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、生物醫(yī)療等領(lǐng)域［1-3］。TC18鈦合金屬于亞穩(wěn)β鈦合金，可以通過兩相區(qū)固溶+時(shí)效工藝（STA）獲得典型的雙態(tài)組織而具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能［4］。TC18的初生相（αp）、次生相（αs）、β晶粒是其重要的組成相，對(duì)力學(xué)性能有很大的影響。等軸狀的初生相（αp）會(huì)增加合金的塑性，而微米級(jí)的針片狀次生相通過阻礙位錯(cuò)的滑移來提高合金的強(qiáng)度［5-6］。此外，β晶粒也是影響合金性能的重要單元之一，在α/β轉(zhuǎn)變溫度以下進(jìn)行固溶處理時(shí)，β晶粒會(huì)因?yàn)槌跎嗟尼斣鵁o法長大，在α/β轉(zhuǎn)變溫度以上進(jìn)行固溶處理時(shí)，由于初生相均回溶到基體中，β晶粒缺少初生相的釘扎而逐漸長大，降低了合金的塑性、韌性［7-9］。因此，為保證合金的綜合力學(xué)性能，需要選擇合理的熱處理工藝來調(diào)控初生相和次生相的占比和尺寸，形成具有優(yōu)良綜合力學(xué)性能的雙態(tài)組織［10-11］。目前關(guān)于TC18合金在不同工藝下的析出行為及定量研究仍較少，對(duì)于組織的定量表征大多停留在手工統(tǒng)計(jì)階段，不利于高精度的定量研究和對(duì)工藝、組織性能關(guān)系的深入分析。隨著深度學(xué)習(xí)算法的發(fā)展，采用最新的深度學(xué)習(xí)方法可以進(jìn)行組織定量表征。本文作者在研究合金組織演變規(guī)律和機(jī)理的基礎(chǔ)上，用MIPAR軟件的深度學(xué)習(xí)模塊，實(shí)現(xiàn)定量分析組織圖像中不同相的占比和尺寸，達(dá)到了高精度、高效率定量化分析TC18組織圖像的目的。有助于生產(chǎn)實(shí)踐中對(duì)TC18鈦合金組織實(shí)現(xiàn)精細(xì)化控制，具有重要的研究意義。

1、材料與方法

1.1材料與熱處理工藝

試驗(yàn)材料為鍛態(tài)TC18鈦合金，名義成分為Ti5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，化學(xué)成分如表1所示。采用金相法測得其β轉(zhuǎn)變溫度為890±5℃。用線切割8mm×8mm×10mm的試樣進(jìn)行熱處理，為了獲得綜合性能良好的雙態(tài)組織，熱處理工藝為固溶+時(shí)效（STA），其中固溶工藝取10℃為一個(gè)間隔，從710~860℃共16個(gè)固溶溫度，保溫2h后空冷；時(shí)效工藝為500、550℃，保溫3h后空冷，共32條工藝（圖1a）。試驗(yàn)用鈦合金為鍛態(tài)，其組織為微米級(jí)（μm）等軸狀和棒狀的初生相（αp），納米級(jí)（nm）針片狀次生相（αs），以及作為基體的β相（圖1b）。

室溫下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸試樣工作段截面為2mm×5mm，試驗(yàn)設(shè)備為Instron5982萬能拉伸機(jī)。用2mm/min的位移速率對(duì)TC18合金進(jìn)行了拉伸測試。每組取3個(gè)平行拉伸試樣。

將STA熱處理試樣在180、38、13、6.5μm的碳化硅（SiC）砂紙上沾水依次打磨，在溫度為-30℃，V甲醇∶V正丁醇∶V高氯酸=6∶3∶1的拋光液中進(jìn)行電化學(xué)拋光。腐蝕在VHF∶VHNO3∶VH2OVH2O=3∶7∶90的溶液中進(jìn)行。用FEIQuanta650FEG掃描電子顯微鏡（SEM）觀察微觀結(jié)構(gòu)特征。

1.2定量表征組織圖像方法說明

研究了固溶＋時(shí)效對(duì)TC18鈦合金顯微組織、力學(xué)性能的影響。為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，選用MIPAR軟件深度學(xué)習(xí)模塊定量統(tǒng)計(jì)分析TC18鈦合金組織在STA工藝中的變化，避免了傳統(tǒng)手工測量的主觀偏差和不可靠性。

眾所周知，在定量統(tǒng)計(jì)的任務(wù)中，其難點(diǎn)在于如何正確分割微米（μm）初生相（αp）、納米級(jí)（nm）次生相（αs），由于次生相（αs）在基體中呈彌散分布，大量的次生相邊界相互交叉堆疊，給定量統(tǒng)計(jì)工作帶來了困難（圖2a~c）。傳統(tǒng)定量統(tǒng)計(jì)往往采用手動(dòng)分割，這給定量分析帶來了更復(fù)雜的任務(wù)，且引入了人為的不確定性［12］。為此，用MIPAR的深度學(xué)習(xí)模塊，通過訓(xùn)練模型，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)圖像分割。圖2d為原始掃描電鏡（SEM）圖的標(biāo)注過程。圖2e為初生相標(biāo)記的邊界清晰。圖2f為初生相與次生相的標(biāo)記效果。有效標(biāo)記了微米級(jí)和納米級(jí)的相，從而保證了統(tǒng)計(jì)結(jié)果的高可信度。

定量階段數(shù)據(jù)來源于統(tǒng)計(jì)對(duì)應(yīng)工藝下20張SEM組織圖，倍率為20000x，這是由于該倍率下能兼顧統(tǒng)計(jì)微米級(jí)（μm）初生相和納米級(jí)（nm）次生相，以便在定量處理時(shí)獲得更為合理的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

2、結(jié)果與討論

2.1固溶溫度對(duì)合金組織和性能的影響

規(guī)律圖3a為TC18鈦合金在α/β兩相區(qū)溫度固溶+時(shí)效處理（STA）的組織。可以看出，為典型的等軸組織（αp<30%）和雙態(tài)組織（αp>30%）。在β基體上分布一定數(shù)量的α相，其定量統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)如圖4所示。結(jié)合圖3、4發(fā)現(xiàn)，相同條件下，隨著固溶溫度的升高，組織中初生相（αp）的體積分?jǐn)?shù)逐漸減少，棒狀的初生相（αp）在820℃時(shí)幾乎消失僅留下等軸狀的初生相（αpeq）。根據(jù)最小界面能原理，較小尺寸的初生相（αp）和長棒狀初生相（αp）的表面能高，因此其狀態(tài)不穩(wěn)定，會(huì)在固溶過程中優(yōu)先溶解［13］。

在較低的固溶溫度下（710℃），TC18合金組織中析出的次生相（αs）小，這是因?yàn)榻M織中較多的初生相（αp）存在，使得殘存的β相中的β穩(wěn)定元素增多，β相的穩(wěn)定性提高，使時(shí)效析出的次生α相的相變驅(qū)動(dòng)力變小，因此析出的次生α相比較細(xì)小［14-15］。隨固溶溫度的升高，析出的次生相（αs）的數(shù)量進(jìn)一步提升，析出方式也趨于密集彌散型。對(duì)較低的固溶溫度（710℃），組織存在一定量的無析出區(qū)（PFZ）（圖3b），在固溶溫度升高到750℃時(shí)，無析出區(qū)（PFZ）的情況得到改善。

在上述得出組織演變規(guī)律的基礎(chǔ)上，結(jié)合工藝-性能曲線，可以發(fā)現(xiàn)，相同條件下隨著α/β兩相區(qū)固溶溫度的上升，TC18合金的強(qiáng)度上升而塑性下降（圖5a、c）。這是由于固溶溫度升高，初生相（αp）體積分?jǐn)?shù)減少，初生相（αp）回溶導(dǎo)致β相體積分?jǐn)?shù)增大，因此β基體中β穩(wěn)定元素含量降低，β基體穩(wěn)定性變?nèi)酰龠M(jìn)時(shí)效過程中次生α片的層析出，次生相難以協(xié)調(diào)變形，導(dǎo)致材料在變形過程中晶界難以滑移，因而材料強(qiáng)度增高而塑性降低［16-17］。由圖4、5分析得到，在時(shí)效溫度為500℃下，隨固溶溫度的升高，其初生相的體積分?jǐn)?shù)從最初的（45.33±2）%（710℃）降到了（0.3±0.08）%（860℃），其次生相αs體積分?jǐn)?shù)由（15.73±0.9）%（710℃）升到（46.08±1.7）%（860℃），這使合金抗拉強(qiáng)度升高，即從（1219.15±37）MPa（710℃）升至（1492.81±17.66）MPa（860℃），伸長率從12.67%（710℃）降至3.29%（860℃）；然而在時(shí)效溫度為550℃時(shí)，隨固溶溫度的升高，其初生相的體積分?jǐn)?shù)從初始的（61.12±3.9）%（710℃）降至（2.34±0.5）%（860℃），其次生相αs體積分?jǐn)?shù)由（6.6±1）%（710℃）升到（42.72±3.7）%（860℃），這導(dǎo)致合金抗拉強(qiáng)度升高，即從（1055.99±66）MPa（710℃）到（1423.7±13.67）MPa（860℃），伸長率從13.18%（710℃）降至3.28%（860℃）。

在固溶溫度升高的過程中，伴隨著初生相的溶解，時(shí)效析出的次生相體積分?jǐn)?shù)增加，無析出區(qū)域（PFZ）的體積分?jǐn)?shù)也在減少，這符合鈦合金組織轉(zhuǎn)變規(guī)律，實(shí)際上若僅對(duì)TC18鈦合金進(jìn)行固溶處理，則鑄態(tài)顯微組織中的細(xì)小針狀的α相將完全消失，次生相（αs）將重新溶入到β基體中形成過飽和固溶體，在后續(xù)的低溫時(shí)效過程中，次生相重新析出［18］。

2.2時(shí)效溫度對(duì)合金組織和性能的影響規(guī)律

在固溶處理后進(jìn)行時(shí)效處理，旨在通過析出次生相細(xì)化顯微組織以提高力學(xué)性能。時(shí)效溫度的變化會(huì)對(duì)合金內(nèi)部相的結(jié)構(gòu)、數(shù)量及分布產(chǎn)生顯著影響［19-20］。經(jīng)過時(shí)效處理后，細(xì)針狀的淡黑色次生相（αs）從基體上析出，彌散分布在基體中。這是由于TC18鈦合金在α/β兩相區(qū)溫度進(jìn)行固溶處理時(shí)，使合金元素溶入β基體中，且固溶溫度越高，初生相溶解在基體中的成分越多，導(dǎo)致在快冷時(shí)（空冷）非平衡轉(zhuǎn)變加劇，從而形成不穩(wěn)定過飽和固溶體越多（亞穩(wěn)β相），亞穩(wěn)β相的體積分?jǐn)?shù)越大，導(dǎo)致相內(nèi)穩(wěn)定元素占比下降，因此β相穩(wěn)定性下降，這種不穩(wěn)定的狀態(tài)在隨后的時(shí)效處理中得到解決，其表現(xiàn)形式為從基體中析出納米級(jí)（nm）的次生相（αs），即固溶溫度越高時(shí)，時(shí)效析出的次生相（αs）也就越多（圖4f），時(shí)效強(qiáng)化效果越強(qiáng)［21］。值得注意的是，在時(shí)效析出的次生相尺寸并不受固溶溫度的影響（圖6），只有在時(shí)效溫度升高時(shí)，析出的次生相（αs）邊緣才會(huì)逐漸粗化，具體表現(xiàn)為次生相（αs）的寬度由最初的（40±5）nm（500℃），長大為（70±8）nm（550℃），因此可以確定時(shí)效溫度是影響次生相寬度的主要因素。

研究發(fā)現(xiàn)，較低的時(shí)效溫度有助于改善組織中的無析出區(qū)（PFZ）。以730℃固溶溫度和500℃時(shí)效溫度為例，合金組織中未見無析出區(qū)（PFZ），然而在時(shí)效溫度升高到550℃時(shí)，可以觀察到一些無析出區(qū)（PFZ）（圖3c），這是由于較高的時(shí)效溫度增加了空位濃度及其遷移速度，也使得基體過飽和度下降，相變驅(qū)動(dòng)力下降，從而導(dǎo)致次生相（αs）難以從β基體中析出［22］。因此可以觀察到沉淀得到的次生相（αs）含量減少（圖4f），且尺寸（寬度）變大（圖6）。

研究發(fā)現(xiàn)，在固溶溫度一定時(shí)，較高的時(shí)效溫度會(huì)導(dǎo)致初生相的體積長大（圖4e），例如在固溶+時(shí)效工藝為710℃+500℃時(shí)，其初生相的體積分?jǐn)?shù)為（45.33±2.2）%，然而當(dāng)時(shí)效溫度升高50℃時(shí)，其初生相體積分?jǐn)?shù)增加了（15.78±2.6）%，初生相體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)效溫度的升高而上升，這是由于較高的時(shí)效溫度為初生相的長大提供了能量。定量統(tǒng)計(jì)圖的分析結(jié)果表明，時(shí)效溫度升高對(duì)初生相晶粒長大有促進(jìn)作用，并且對(duì)固溶溫度處在740~760、800~860℃的合金組織作用顯著（圖4e）。

在上述組織的演變規(guī)律的基礎(chǔ)上，結(jié)合拉伸性能曲線分析發(fā)現(xiàn)，在相同條件下500℃時(shí)效處理獲得的合金強(qiáng)度更高（圖5b），這是由于較低的時(shí)效溫度析出的次生相寬度更小（圖6），大量次生相是強(qiáng)化亞穩(wěn)β鈦合金最常用且最有效的析出強(qiáng)化手段。次生相能夠有效阻礙變形過程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高合金強(qiáng)度［23-24］。此外，較低溫度也有助于改善無析出區(qū)。對(duì)固溶溫度為710~800℃，時(shí)效溫度為550℃的合金進(jìn)行力學(xué)性能分析，發(fā)現(xiàn)其塑性高于500℃時(shí)效處理的合金。這是由于較高的時(shí)效溫度下，次生相析出的體積分?jǐn)?shù)更少（圖4f），而初生相相對(duì)更多（圖4e），等軸初生相占比多導(dǎo)致其塑性更好，但在較高的固溶溫度下（800~860℃），其塑性相差不大，即不再受時(shí)效溫度的影響（圖5d）。

3、結(jié)論

1）隨著固溶溫度的升高，TC18鈦合金組織中初生相（αp）的體積分?jǐn)?shù)逐漸減少，且長棒狀的初生相（αp）在820℃時(shí)消失，組織中僅存等軸狀的初生相（αpeq）；隨固溶溫度的升高，時(shí)效析出的次生相（αs）的數(shù)量顯著提升，析出方式也由分散析出轉(zhuǎn)為密集彌散型析出。2）TC18鈦合金在較低的溫度固溶處理時(shí)（710℃），組織中的次生相（αs）體積分?jǐn)?shù)小，且有一定量的無析出區(qū)產(chǎn)生（PFZ），組織中的無析出區(qū)（PFZ）可以通過降低時(shí)效溫度或提高固溶溫度的方法來改善。3）時(shí)效處理通過控制合金的次生相（αs）尺寸和含量來控制合金的強(qiáng)度，較高的固溶溫度和較低的時(shí)效溫度可以獲得強(qiáng)度更高的合金。固溶溫度越高，次生相（αs）占比越多，合金強(qiáng)度越高；時(shí)效溫度越高，析出的次生相（αs）占比降低且邊緣粗化，合金強(qiáng)度隨之降低。

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